Charakterisierung von Nelkenblütenöl für die Anwendung in Emulsionen

 

Chemie  |  Biochemie  |  Medizin

 

Raphaël Bassili, 2004 | Rüschlikon, ZH

 

Ätherische Öle weisen u.a. interessante biomedizinische Eigenschaften auf und werden oft in Emulsionsform angewendet. In dieser Arbeit schaffte ich die Grundlage für die Charakterisierung von Nelkenblütenöl, das stark antimikrobiell wirkt, für die Anwendung in Emulsionen mittels zwei Konzepten: dem required HLB und dem EACN. In beiden Fällen wurden Emulsionen mit unterschiedlichen Tensidmischverhältnissen erstellt. Von diesen Emulsionen wurde der required HLB von O/W-Emulsionen mittels Messung der Trübheit und des Sedimentvolumenverhältnis sowie makroskopisch bestimmt. Der HLB-Wert der Tensidmischung der Emulsion, welche hinsichtlich Trübheit, Sedimentvolumenverhältnis und makrosopischer Instabilität die geringsten Werte aufweist, stellt den required HLB-Wert dar und wurde sowohl für 25° C als auch für 37° C bestimmt. Bei der Bestimmung des EACN wurden die instabilsten Emulsionen gesucht. Diese Klassifizierung erfolgte optisch; die Auswertung geschah nach der Phasenseparationsgeschwindigkeit und der Emulsionstypbestimmung. Über die Emulsionen mit der höchsten Destabilisierungs-geschwindigkeit konnte auf den EACN rückgeschlossen werden. =>Der required HLB von O/W-Emulsionen mit Nelkenblütenöl liegt bei 16.7 oder höher, der EACN von Nelkenblütenöl bei 11.8.

Fragestellung

In welchem Bereich liegt der required HLB und EACN von Nelkenblütenöl?

Methodik

Bestimmung des required HLB: Es wurden Emulsionen mit unterschiedlichen HLB-Werten erstellt, indem die Massenanteile der Tensidmischungen von Span® 80 und Tween® 20 bzw. Tween® 80 und Brij® S 100 geändert wurden. Insgesamt wurden 18 verschiedene HLB-Werte abgedeckt und 8 Emulsionen pro HLB-Wert erstellt. Eine Hälfte der Emulsionen wurde bei 25°C gelagert, die andere bei 37°C. Für die Bestimmung des required HLB mussten die Emulsionsstabilitäten verglichen werden, welche mit ‘grober makroskopischer Analyse’, Sedimentvolumenverhältnis- und Trübheitsmessung ermittelt wurden. Über die stabilste Emulsion kann auf den required HLB rückgeschlossen werden. Bestimmung des EACN: Es wurden Emulsionen mit unterschiedlichen Cc-Werten erstellt, indem die Massenanteile der Tensidmischungen von Span® 80 und Tween® 80 geändert wurden. Insgesamt wurden 10 verschiedene Tensidmischverhältnisse und jeweils 3 Emulsionen pro Cc-Wert erstellt. Die Emulsionen wurden während 120 Minuten bei Raumtemperatur gelagert. Der EACN wurde durch den Vergleich der Phasenseparationsgeschwindigkeit und durch den Emulsionstyp bestimmt. Über die instabilsten Emulsionen, bzw. denjenigen Emulsionen, welche am nächsten am Phaseninversionspunkt liegen, kann auf den EACN rückgeschlossen werden.

Ergebnisse

Required HLB: Lagertemperatur 25°C: Die Emulsion mit nur Tween® 20 als Tensid schnitt bei allen Experimenten am besten ab, jedoch war der Unterschied zur Emulsion mit 90% m/m (der Tensidmischung) Tween® 20 und der Emulsion mit 95% m/m Tween® 20 nicht immer signifikant. Lagertemperatur 37°C: Die Emulsion mit 70% m/m Tween® 20 schnitt bei der groben makroskopischen Analyse am besten ab, jedoch schnitt die Emulsion mit nur Tween® 20 als Tensid bei der Sedimentvolumenverhältnis- und Trübheitsmessung am besten ab. Bei der Sedimentvolumenverhältnismessung war der Unterschied zur Emulsion mit nur Brij® S 100 nicht signifikant. => Der required HLB liegt bei den Lagertemperaturen von 25 und 37°C bei 16.7 oder höher. EACN: Die Emulsion mit 40% m/m Tween® 20 wies die höchste Phasenseparationsgeschwindigkeit auf und liegt am nächsten beim Phaseninversionspunkt. Der EACN von Nelkenblütenöl liegt ca. bei 11.8.

Diskussion

Die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse kann aus mehreren Gründen nicht bzw. nur bedingt gewährleistet werden: 1. Einige der verwendeten Tenside sind vage definiert, andere haben nicht oder kaum als Tenside gewirkt. 2. Nelkenblütenöl ist ein Naturstoff; sowohl die inhaltliche wie auch prozentuale Zusammensetzung kann variieren. Es ist eine required HLB bzw. EACN-Bandbreite zu erwarten. 3. Das verwendete Emulgierverfahren ist nicht optimal. 4. Die Tropfengrösse und deren Verteilung, welche essentielle Informationen sind, konnten leider nicht gemessen werden. In weiterführenden Experimenten soll folgendes umgesetzt werden: 1. Verwendung von einheitlichen und klar definierten Tensiden 2. Verbesserung des Emulgierverfahrens 3. Die Tropfengrössen- und Tropfengrössenverteilungsänderung sollen als Hauptgrundlage für die Bestimmung des required HLB und EACN dienen.

Schlussfolgerungen

Diese Arbeit dient als orientierende Vorstudie für die Bestimmung der Bandbreite des required HLB und EACN von Nelkenblütenöl. Der required HLB liegt ca. bei 16.7 oder höher, der EACN liegt bei ca. 11.8.

 

 

Würdigung durch den Experten

Prof. Dr. Beat Zehnder

Für die Entwicklung langlebiger Emulsionen wurden zwei Kennzahlen von Nelkenblütenöl bestimmt, der Required HLB-Wert (hydrophilic-lipophilic balance) und die EACN (equivalent alkane carbon number). Weil die Zusammensetzungsprofile der Tenside und des Nelkenblütenöls nicht exakt definiert sind und die Einflüsse allfälliger Abweichungen auf die Stabilität von Emulsionen nicht eruiert werden konnten, sind die ermittelten Kennzahlen als Richtwerte zu betrachten. Die in der Arbeit ausgeklügelt optimierte Bestimmungsmethodik verspricht bei der Entwicklung von spezifischen Emulsionen wertvolle Hilfe.

Prädikat:

gut

 

 

 

Rämibühl-MNG, Zürich
Lehrer: Dr. Jonas Halter